Tìm kiếm
Đang tải khung tìm kiếm
Kết quả 1 đến 1 của 1

    TIẾN SĨ Nghiên cứu ứng dụng phương pháp sắc ký để phân tích thành phần alkaloid, flavonoid của lá, tâm sen và các chế phẩm

    D
    dream dream Đang Ngoại tuyến (18495 tài liệu)
    .:: Cộng Tác Viên ::.
  1. Gửi tài liệu
  2. Bình luận
  3. Chia sẻ
  4. Thông tin
  5. Công cụ
  6. Nghiên cứu ứng dụng phương pháp sắc ký để phân tích thành phần alkaloid, flavonoid của lá, tâm sen và các chế phẩm

    MỤC LỤC

    TRANG PHỤ BÌA
    LỜI CAM ĐOAN
    MỤC LỤC i
    DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT . iii
    DANH MỤC CÁC BẢNG . v
    DANH MỤC CÁC HÌNH, BIỂU ĐỒ, SƠ ĐỒ . viii
    MỞ ĐẦU . 1
    CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU . 4
    1.1. Thực vật học về Sen 4
    1.2. Hóa học về Sen 7
    1.3. Chiết xuất- phân lập các alkaloid, flavonoid trong lá và tâm Sen . 12
    1.4. Các phương pháp phân tích thành phần alkaloid, flavonoid trong lá, tâm Sen . 16
    1.5. Tác dụng sinh học của lá, tâm Sen . 19
    1.6. Công dụng của Sen . 21
    1.7. Chất đối chiếu . 22
    CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU . 25
    2.1. Đối tượng nghiên cứu 25
    2.2. Nguyên vật liệu – Dung môi, hóa chất, thuốc thử – Trang thiết bị . 25
    2.3. Địa điểm nghiên cứu 28
    2.4. Phương pháp nghiên cứu . 29
    CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 47
    3.1. Chiết xuất, phân lập, xác định cấu trúc alkaloid, flavonoid từ lá và tâm Sen 47
    3.1.1. Phân tích sơ bộ thành phần hóa học của lá và tâm Sen 47
    3.1.2. Chiết cao chiết toàn phần alkaloid, flavonoid từ lá và tâm Sen 48
    3.1.3. Phân lập alkaloid, flavonoid từ lá và tâm Sen . 48
    3.1.4. Xác định độ tinh khiết các alkaloid, flavonoid phân lập từ lá và tâm Sen 60
    3.1.5. Xác định cấu trúc các chất phân lập được . 61
    3.2. Thiết lập một số chất đối chiếu alkaloid, flavonoid phân lập từ lá, tâm Sen . 80 ii
    3.3. Xây dựng qui trình định tính điểm chỉ, định lượng đồng thời alkaloid, flavonoid
    có trong lá và tâm Sen . 85
    3.4. Ứng dụng các qui trình định tính, định lượng để phân tích các alkaloid,
    flavonoid có trong các mẫu nguyên liệu và chế phẩm bào chế từ lá, tâm Sen . 104
    CHƯƠNG 4: BÀN LUẬN 108
    4.1. Chiết xuất, phân lập, xác định cấu trúc cấu trúc các alkaloid, flavonoid phân lập
    từ lá và tâm Sen . 108
    4.2. Qui trình định tính, định lượng đồng thời alkaloid, flavonoid có trong
    lá và tâm Sen . 117
    4.3. Ứng dụng qui trình định tính, định lượng để phân tích các alkaloid, flavonoid
    có trong các mẫu nguyên liệu và chế phẩm từ lá, tâm Sen . 124
    4.4. Đặc tính điểm chỉ của lá và tâm Sen 127
    KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
    DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN
    TÀI LIỆU THAM KHẢO
    PHỤ LỤC














    iii
    DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

    ACN Acetonitrile
    ASEAN Association of Southeast Asian Nations
    (Hiệp hội các quốc gia Đông Nam Á)
    CĐC Chất đối chiếu
    CE Capillary electrophoresis (Điện di mao quản)
    Corr Area Corrected Area (Diện tích pic được chuẩn hóa)
    CTAB Cetyltrimethylammonium bromide
    CZE Capillary Zone Electrophoresis (Điện di mao quản vùng)
    d doublet (đỉnh đôi)
    DVT Dấu vân tay
    DĐVN IV Dược điển Việt Nam xuất bản lần thứ IV
    DEPT Distortionless Enhancement by Polarization Transfer
    DSC Differential Scanning Calorimetry (Quét nhiệt vi sai)
    DMSO Dimethylsulfoxide
    ĐDĐ Điện di đồ
    DTAB Dodecyltrimethylammonium bromide
    ESI Electrospray Ionization (Ion hóa phun mù electron)
    EOF Electro-osmotic flow (Dòng điện thẩm)
    FCPC Fast centrifugal partition chromatography (Sắc ký phân bố
    ly tâm nhanh)
    GLP Good Laboratory Practices (Thực hành tốt phòng kiểm nghiệm thuốc)
    HPLC High Performance Liquid Chromatography (Sắc ký lỏng
    hiệu năng cao)
    HMBC Heteronuclear Multiple Bond Correlation
    HSQC Heteronuclear Single Quantum Correlation
    ICH International Conference on Harmonization
    IR Infrared (Hồ ng ngoại)
    i-ProOH Isopropanol iv
    J Coupling constant (Hằ ng số ghép )
    LC-MS Liquid Chromatography–Mass Spectrometry
    (Sắc ký lỏng ghép khối phổ)
    LDL Low density lipoprotein
    LOD Limit of detection
    LOQ Limit of quantitation
    MEKC Micellar Electrokinetic Chromatography (Sắc ký mixen điện động)
    MCF-7 Michigan Cancer Foundation-7 (Tế bào ung thư vú dòng MCF-7)
    MS Mass Spectrometry (Khối phổ)
    NACE Non aqueous capillary electrophoresis
    NMR Nuclear Magnetic Resonance (Cộng hưở ng từ hạ t nhân )
    PDA Photo Diode Array (Dãy diod quang)
    PE Petroleum ether (ether dầu hỏa)
    PCRS Primary Chemical Reference Standard (Chất đối chiếu hóa học sơ cấp)
    PTN Phòng thí nghiệm
    RSD Relative Standard Deviation (Độ lệch chuẩn tương đối)
    s singlet (Đỉnh đơn)
    SKĐ Sắc ký đồ
    SCRS Secondary Chemical Reference Standard
    (Chất đối chiếu hóa học thứ cấp)
    SDS Sodium Dodecyl Sulfate
    SFE Supercritical Fluid Extraction (Chiết bằng lưu chất siêu tới hạn)
    SKLM Sắc ký lớp mỏng
    TEA Triethylamin
    TGA Thermogravimetric Analysis (Phân tích nhiệt trọng lượng)
    THF Tetrahydrofuran
    TLTK Tài liệu tham khảo
    TT Thuốc thử
    UV-Vis Ultraviolet-Visible (Tử ngoại khả kiến)
    VLC Vacuum Liquid Chromatography (Sắc ký cột chân không) v
    DANH MỤC CÁC BẢNG

    Bảng 1.1. Vị trí phân loại của chi Nelumbo 4
    Bảng 1.2. Các alkaloid khung aporphin có trong lá Sen 8
    Bảng 1.3. Các alkaloid khung benzylisoquinolin có trong lá Sen 8
    Bảng 1.4. Các alkaloid khung benzylisoquinolin có trong tâm Sen . 10
    Bảng 1.5. Các alkaloid khung bisbenzylisoquinolin có trong tâm Sen 11
    Bảng 1.6. Tóm tắt các nghiên cứu phân lập alkaloid, flavonoid lá, tâm Sen . 12
    Bảng 1.7. Tóm tắt các nghiên cứu định lượng alkaloid, flavonoid lá và tâm Sen 16
    Bảng 2.1. Nơi thu hái nguyên liệu lá và tâm Sen loài Nelumbo nucifera G. . 26
    Bảng 2.2. Nơi thu hái nguyên liệu lá Sen loài N. Lutea Willd và Victoria regia. 26
    Bảng 2.3. Các chế phẩm có chứa lá và tâm Sen. 26
    Bảng 2.4. Khảo sát dung môi chiết alkaloid, flavonoid từ lá, tâm Sen. . 30
    Bảng 2.5. Điều kiện tiến hành VLC phân đoạn A2 và tủa F từ lá Sen. 33
    Bảng 2.6. Điều kiện tiến hành sắc ký cột cao A3, cao N lá Sen. . 34
    Bảng 2.7. Điều kiện tiến hành sắc ký cột phân đoạn NP5, NP8, cao EF tâm Sen . 34
    Bảng 2.8. Điều kiện tiến hành sắc ký cột Sephadex LH-20 phân đoạn F1, F6, F8 . 35
    Bảng 2.9. Các điều kiện dung môi hai pha không đồng tan dự kiến thăm dò cho
    FCPC phân đoạn P-2 . 36
    Bảng 3.1. Kết quả chiết cắn toàn phần từ lá, tâm Sen 47
    Bảng 3.2. Kết quả chiết alkaloid, flavonoid toàn phần từ lá, tâm Sen . 47
    Bảng 3.3. Tổng kết các alkaloid, flavonoid tinh khiết phân lập từ lá Sen 48
    Bảng 3.4. Kết quả sắc ký cột silica gel trên cao A2, lá Sen. 50
    Bảng 3.5. Kết quả thu hứng LN-1 từ phân đoạn A2-1 . 50
    Bảng 3.6. Kết quả thu hứng LN-2, LN-8 từ phân đoạn A2-2 . 50
    Bảng 3.7. Kết quả thu hứng LN-2, LN-3 từ phân đoạn A2-3 51
    Bảng 3.8. Kết quả thu hứng LN-4 từ phân đoạn A2-8 . 51
    Bảng 3.9. Kết quả thu hứng LN-6, LN-7 từ phân đoạn A2-6 51
    Bảng 3.10. Kết quả thu hứng LN-5 từ phân đoạn A2-11 và A2-12 . 52
    Bảng 3.11. Kết quả sắc ký cột silica gel trên cao A3 lá Sen 52 vi
    Bảng 3.12. Kết quả sắc ký cột silica gel trên cao N lá Sen 52
    Bảng 3.13. Kết quả sắc ký cột silica gel trên tủa F, lá Sen . 53
    Bảng 3.14. Kết quả sắc ký rây phân tử phân đoạn F1 53
    Bảng 3.15. Kết quả sắc ký rây phân tử phân đoạn F-2,3 54
    Bảng 3.16. Kết quả sắc ký rây phân tử phân đoạn F-7 . 54
    Bảng 3.17. Kết quả thu hứng LF-2 và LF-4 từ F7-3 54
    Bảng 3.18. Kết quả sắc ký rây phân tử phân đoạn F8 54
    Bảng 3.19. Tổng kết các alkaloid, flavonoid tinh khiết phân lập từ lá Sen 55
    Bảng 3.20. Kết quả sắc ký cột silica gel trên phân đoạn NP5, tâm Sen . 57
    Bảng 3.21. Kết quả sắc ký cột silica gel trên phân đoạn NP8, tâm Sen . 57
    Bảng 3.22. Kết quả sắc ký rây phân tử phân đoạn P . 58
    Bảng 3.23. Kết quả FCPC phân đoạn P-2 58
    Bảng 3.24. Kết quả Sephadex LH-20 của phân đoạn n-Bu . 58
    Bảng 3.25. Kết quả các phân đoạn sau SPE từ n-Bu II 59
    Bảng 3.26. Kết quả sắc ký cột silica gel trên cao EF, tâm Sen 59
    Bảng 3.27. Kết quả sắc ký rây phân tử phân đoạn EF-8, tâm Sen . 59
    Bảng 3.28. Độ tinh khiết các alkaloid, flavonoid phân lập từ lá và tâm Sen . 60
    Bảng 3.29. Dữ liệu phổ UV, MS của LN-1, LN-2, LN-3, LN-4 61
    Bảng 3.30. Dữ liệu phổ 13 C- NMR của LN-1, LN-2, LN-3, LN-4 . 61
    Bảng 3.31. Dữ liệu phổ 1 H- NMR của LN-1, LN-2, LN-3, LN-4 62
    Bảng 3.32. Dữ liệu phổ 13 C và 1 H-NMR của LN-5 63
    Bảng 3.33. Dữ liệu phổ UV, MS của LN-8, LN-9 . 64
    Bảng 3.34. Dữ liệu phổ 13 C và 1 H- NMR của LN-8, LN-9. . 64
    Bảng 3.35. Dữ liệu phổ UV, IR, MS của EN-1, EN-2, EN-3 . 65
    Bảng 3.36. Dữ liệu phổ 13 C và 1 H- NMR của EN-1, EN-2, EN-3. . 66
    Bảng 3.37. Dữ liệu phổ UV, IR, MS của các alkaloid EN-4, EN-5 . 67
    Bảng 3.38. Dữ liệu phổ 1D và 2D-NMR của EN-4 67
    Bảng 3.39. Dữ liệu phổ 1D và 2D-NMR của EN-5 . 69
    Bảng 3.40. Dữ liệu phổ UV, IR, MS của EN-6, EN-7, EN-8, EN-9 74
    Bảng 3.41. Dữ liệu phổ 13 C-NMR của EN-6, EN-7, EN-8, EN-9 75 vii
    Bảng 3.42. Dữ liệu phổ 1 H-NMR của EN-6, EN-7, EN-8, EN-9 . 75
    Bảng 3.43. Dữ liệu phổ UV, MS của LF-1, LF-5, LF-6, LF-8, TF-1 . 76
    Bảng 3.44. Dữ liệu phổ 13 C-NMR của LF-1, LF-5, LF-6, LF-8, TF-1 76
    Bảng 3.45. Dữ liệu phổ 1 H-NMR của LF-1, LF-5, LF-6, LF-8, TF-1 77
    Bảng 3.46. Dữ liệu phổ UV, MS của LF-2, LF-3, LF-4, TF-5, TF-4, TF-3 78
    Bảng 3.47. Dữ liệu phổ 13 C-NMR của LF-2, LF-3, LF-4, TF-5, TF-4, TF-3 78
    Bảng 3.48. Dữ liệu phổ 1 H-NMR của LF-2, LF-3, LF-4, TF-5, TF-4, TF-3 . 79
    Bảng 3.49. Kết quả khảo sát hàm ẩm bằng phương pháp TGA và nhiệt độ
    nóng chảy, độ tinh khiết bằng phương pháp DSC (n=3) 81
    Bảng 3.50. Bảng tóm tắt điều kiện sắc ký thích hợp kiểm tra độ tinh khiết
    HPLC-PDA của 06 CĐC 82
    Bảng 3.51. Kết quả khảo sát tính phù hợp hệ thống quy trình phân tích HPLC
    của 06 CĐC . 82
    Bảng 3.52. Kết quả xác định miền giá trị, độ đúng, độ chính xác của qui trình
    phân tích các nguyên liệu thiết lập CĐC . 82
    Bảng 3.53. Kết quả xác định độ tinh khiết sắc ký các nguyên liệu thiết lập CĐC . 83
    Bảng 3.54. Tóm tắt các chỉ tiêu chất lượng và phương pháp thử của các CĐC . 84
    Bảng 3.55. Kết quả đánh giá đồng nhất lô của quá trình đóng lọ các CĐC . 84
    Bảng 3.56. Kết quả đánh giá liên PTN của các nguyên liệu thiết lập CĐC . 85
    Bảng 3.57. Kết quả xác định giá trị ấn định của các CĐC sau khi đóng gói . 85
    Bảng 3.58 Kết quả khảo sát tính tuyến tính, LOD, LOQ, độ chính xác trung gian,
    độ đúng qui trình phân tích đồng thời 07 alkaloid trong mẫu nguyên liệu lá sen
    (NN-1 a ) bằng phương pháp CE-PDA/MS . 90
    Bảng 3.58. Kết quả khảo sát đặc tính điểm chỉ các alkaloid, flavonoid có trong
    lá, tâm Sen bằng phương pháp SKLM 100
    Bảng 3.59. Kết quả khảo sát đặc tính điểm chỉ các alkaloid, flavonoid có trong
    lá, tâm Sen bằng phương pháp SKLM 101
    Bảng 3.60. Kết quả xác định đặc tính điểm chỉ của lá Sen dựa trên thành phần
    alkaloid có trong nguyên liệu lá Sen bằng phương pháp HPLC-PDA . 102
    viii
    Bảng 3.61. Kết quả xác định đặc tính điểm chỉ của lá Sen dựa trên thành phần
    flavonoid có trong nguyên liệu lá Sen bằng phương pháp HPLC/PDA . 102
    Bảng 3.62. Kết quả xác định đặc tính điểm chỉ của tâm Sen dựa trên thành phần
    alkaloid có trong nguyên liệu tâm Sen bằng phương pháp HPLC-PDA 103
    Bảng 3.63. Kết quả xác định đặc tính điểm chỉ của tâm Sen dựa trên thành phần
    flavonoid có trong nguyên liệu tâm Sen bằng phương pháp HPLC/PDA 103
    Bảng 3.64. Kết quả xác định đặc tính điểm chỉ của lá Sen dựa trên thành phần
    flavonoid có trong nguyên liệu lá Sen bằng phương pháp CE/PDA 104
    Bảng 3.65. Kết quả xác định đặc tính điểm chỉ của tâm Sen dựa trên thành phần
    flavonoid có trong nguyên liệu tâm Sen bằng phương pháp CE/PDA . 104
    Bảng 3.66. Kết quả xác định đặc tính điểm chỉ của lá Sen dựa trên thành phần
    alkaloid có trong nguyên liệu lá Sen bằng phương pháp CE-PDA/MS 104
    Bảng 3.67. Kết quả xác định đặc tính điểm chỉ của tâm Sen dựa trên thành phần
    alkaloid có trong nguyên liệu tâm Sen bằng phương pháp CE-PDA/MS 105
    Bảng 3.68. Kết quả xác định hàm lượng các alkaloid (mg/100 mg) có trong mẫu
    nguyên liệu lá Sen loài Nelumbo nucifera; Nelumbo lutea và Victoria regia bằng
    phương pháp CE-PDA/MS và HPLC-PDA 106
    Bảng 3.69. Kết quả xác định hàm lượng của các alkaloid (mg/100 mg) có trong
    07 mẫu chế phẩm từ lá Sen loài N. nucifera bằng phương pháp CE-PDA/MS và
    HPLC-PDA . 106
    Bảng 3.70. Kết quả xác định hàm lượng các flavonoid (mg/100mg) có trong mẫu
    nguyên liệu lá Sen loài Nelumbo nucifera; Nelumbo lutea và Victoria regia bằng
    phương pháp CE-PDA và HPLC-PDA . 107
    Bảng 3.71. Kết quả xác định hàm lượng của các flavonoid (mg/100 mg) có trong
    06 mẫu chế phẩm từ lá Sen loài N. nucifera bằng phương pháp CE-PDA và
    HPLC-PDA . 107
    Bảng 4.1. Độ dịch chuyển trên phổ 13 C và 1 H để phân biệt 05 alkaloid
    LN-1, LN-2, LN-3, LN-4, LN-5 114
    Bảng 4.2. Độ dịch chuyển trên phổ 13 C và 1 H để phân biệt 05 alkaloid
    EN-1, EN-2, EN-3, EN-4, EN-5 115 ix
    Bảng 4.3. Độ dịch chuyển trên phổ 13 C và 1 H để phân biệt 04 alkaloid
    EN-6, EN-7, EN-8, EN-9 . 116
    Bảng 4.4. Độ dịch chuyển trên phổ 13 C và 1 H để phân biệt 02 alkaloid
    LN-9, LN-10 . 117
    Bảng 4.5. Kết quả đánh giá về nơi thu hái cho hàm lượng alkaloid cao nhất có trong
    lá Sen (N. nucifera) Việt Nam . 127
    Bảng 4.6. Kết quả đánh giá về nơi thu hái cho hàm lượng alkaloid cao nhất có trong
    tâm Sen (N. nucifera) Việt Nam . 127
    Bảng 4.7. Kết quả đánh giá về nơi thu hái cho hàm lượng flavonoid cao nhất
    có trong lá Sen (N. nucifera) Việt Nam 127
    Bảng 4.8. Kết quả đánh giá về nơi thu hái cho hàm lượng flavonoid cao nhất có
    trong tâm Sen (N. nucifera) Việt Nam 127

    Xem Thêm: Nghiên cứu ứng dụng phương pháp sắc ký để phân tích thành phần alkaloid, flavonoid của lá, tâm sen và các chế phẩm
    Nội dung trên chỉ thể hiện một phần hoặc nhiều phần trích dẫn. Để có thể xem đầy đủ, chi tiết và đúng định dạng tài liệu, bạn vui lòng tải tài liệu. Hy vọng tài liệu Nghiên cứu ứng dụng phương pháp sắc ký để phân tích thành phần alkaloid, flavonoid của lá, tâm sen và các chế phẩm sẽ giúp ích cho bạn.
    #1
  7. Đang tải dữ liệu...

    Chia sẻ link hay nhận ngay tiền thưởng
    Vui lòng Tải xuống để xem tài liệu đầy đủ.

    Gửi bình luận

    ♥ Tải tài liệu

social Thư Viện Tài Liệu

Từ khóa được tìm kiếm

Nobody landed on this page from a search engine, yet!

Quyền viết bài

  • Bạn Không thể gửi Chủ đề mới
  • Bạn Không thể Gửi trả lời
  • Bạn Không thể Gửi file đính kèm
  • Bạn Không thể Sửa bài viết của mình
  •  
DMCA.com Protection Status