Tìm kiếm
Đang tải khung tìm kiếm
Kết quả 1 đến 1 của 1

    THẠC SĨ Nghiên cứu điều chế một số montamorillonite hoạt hóa acid và áp dụng xúc tác tổng hợp trọn gói benzaldehid thành benzonitril

    VipHư Trúc Hư Trúc Đang Ngoại tuyến (2601 tài liệu)
  1. Gửi tài liệu
  2. Bình luận
  3. Chia sẻ
  4. Thông tin
  5. Công cụ
  6. Nghiên cứu điều chế một số montamorillonite hoạt hóa acid và áp dụng xúc tác tổng hợp trọn gói benzaldehid thành benzonitril

    ĐẶT VẤN ĐỀ

    Trong hóa học hữu cơ, vấn đề xây dựng quy trình tổng hợp tổng quát cho những hợp chất hữu cơ được sử dụng rộng rãi từ những tác chất sẵn có là một trong những thách thức chủ yếu của tổng hợp hữu cơ. Các nhà khoa học luôn mong muốn phát triển những phương pháp tổng hợp dễ dàng, nhanh chóng tránh dùng những acid hay baz mạnh, thay thế những tác chất đắt tiền và nguy hiểm bằng những tác chất an toàn, thân thiện hơn. Để đạt được những mục tiêu này, các nhà hóa học không ngừng nghiên cứu, phát triển và thay đổi những xúc tác đang được sử dụng hiện nay bằng những những xúc tác mới có hiệu quả, an toàn và thân thiện hơn. Trong số những xúc tác hiệu quả và thân thiện hiện nay, montmorillonite chứng tỏ là một xúc tác hữu dụng và an toàn trong việc chuyển hóa các chất hữu cơ. Montmorillonite được dùng xúc tác thay thế cho những phản ứng cần những xúc tác acid truyền thống do có tính acid mạnh, không có tính chất ăn mòn, rẻ tiền, điều kiện phản ứng êm dịu, hiệu suất cao, có tính chọn lọc và dễ sử dụng. Hai loại montmorillonite dùng trong tổng hợp hữu cơ là montmorillonite hoạt hóa acid và montmorillonite trao đổi cation.
     Montmorillonite được dùng làm xúc tác trong một số phản ứng chính sau:
     Phản ứng Friedel-Crafts (alkil hóa, acil hóa, hidroxialkil hóa)
     Thế thân điện tử hương phương (nitro hóa, halogen hóa )
     Phản ứng Diels-Alder
     Phản ứng mở vòng
     Phản ứng súc hợp
     Phản ứng alkil hóa
     Phản ứng đồng phân hóa và phản ứng chuyển vị
     Phản ứng tạo vòng ciclopropan
     Phản ứng aziridin hóa.
    Với mục đích nghiên cứu khả năng xúc tác của montmorillonite Việt Nam, chúng tôi thực hiện đề tài tinh chế, hoạt hóa acid montmorillonite thu được tại một số mỏ đất sét bentonite ở miền Nam Việt Nam. Xác định các thông số lý-hóa các mẫu montmorillonite điều chế và áp dụng xúc tác phản ứng chuyển hóa “trọn gói” (one pot) benzaldehid thành benzonitril dưới điều kiện chiếu xạ vi sóng không dung môi. Hai loại xúc tác montmorillonite trên thị trường là K10 và KSF cũng được áp dụng vào phản ứng trên để so sánh khả năng xúc tác của các mẫu montmorillonite điều chế với các mẫu xúc tác có trên thị trường. Sau đó, so sánh các thông số lý-hóa và hiệu suất phản ứng của các loại montmorillonite hoạt hóa acid để tìm ra mối tương quan giữa khả năng xúc tác và các tính chất lý-hóa.

    Mục Lục

    Lời cảm ơn
    Đặt vấn đề
    Tổng quan
    1 Phân biệt đất sét (clay) và khoáng sét (mineral clay) 1
    2 Cơ cấu của khoáng sét 1
    2.1 Sự hình thành cơ cấu tứ diện và bát diện 1
    2.2 Tổng quát về cơ cấu khoáng sét 2
    2.2.1 Tứ diện 3
    2.2.2 Bát diện 4
    2.3 Sự tạo thành các hạt và tổ hợp 8
    2.4 Phân loại khoáng sét 8
    2.4.1 Lớp 1:1 9
    2.4.2 Lớp 2:1 10
    2.5 Sơ lược về smectite 11
    3 Bề mặt liên lớp của các khoáng sét 14
    3.1 Các nguyên tử bề mặt 15
    3.2 Cơ cấu và tính chất bề mặt 18
    3.2.1 Bề mặt siloxan trung tính 18
    3.2.2 Bề mặt siloxan tích điện 18
    3.2.3 Đặc tính ưa nước-kỵ nước của bề mặt khoáng sét 19
    4 Tương tác khoáng sét-nước 21
    4.1 Cơ cấu và tính chất của nước hấp thụ trên bề mặt khoáng sét 21
    4.2 Ảnh hưởng của nước đối với cơ cấu khoáng sét 22
    5 Tính chất của smectite 23
    5.1 Tính trương nở 23
    5.2 Tính trao đổi cation 24
    5.3 Tính hấp phụ 25
    6 Tinh chế montmorillonite 25
    6.1 Tinh chế bằng phương pháp sa lắng theo trọng lực 26
    6.1.1 Sự sa lắng 26
    6.1.2 Phương trình Stoke dùng cho sa lắng theo trọng lực 26
    6.2 Tinh chế bằng phương pháp ly tâm 27
    7 Các phương pháp nghiên cứu cơ cấu và tính chất các khoáng sét 29
    7.1 Nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction, XRD) 29
    7.2 Phổ huỳnh quang tia X (X-Ray Flourescene, XRF) 32
    7.3 Diện tích bề mặt riêng (Specific Surface Area, SSA) 33
    7.4 Xác định khả năng trao đổi cation 34
    7.4.1 Phương pháp dùng điện cực amonia 34
    7.4.2 Phương pháp hấp phụ metilen blue 35
    7.4.3 Phương pháp hấp phụ chất hoạt động bề mặt dạng cation 35
    7.4.4 Phương pháp hấp phụ phức đồng eilendiamin (Cu(EDA)2
    2+) 35
    7.5 Xác định độ acid 35
    7.5.1 Phương pháp chuẩn độ điện thế 35
    7.5.2 Phương pháp chuẩn độ thể tích 36
    7.5.3 Phương pháp đo pH 36
    8 Giới thiệu phản ứng tổng hợp benzonitril từ benzaldehid 36
    8.1 Vài nét về phản ứng điều chế các hợp chất nitril 36
    8.2 Cơ chế phản ứng tạo thành benzonitril từ benzaldehid 37
    8.2.1 Phương trình phản ứng tổng quát 37
    8.2.2 Cơ chế hình thành benzonitril 37
    8.2.3 Cơ chế hình thành sản phẩm phụ benzamid 37
    8.3 Các phương pháp tổng hợp “trọn gói” (one pot) các nitril hương phương 38
    8.3.1 Tổng hợp từ aldehid dùng hidroclorur hidroxilamin và clorur oxalil 38
    8.3.2 Tổng hợp từ aldehid hương phương trên chất mang rắn melamin
    formaldehid trong điều kiện chiếu xạ vi sóng không dung môi 39
    8.3.3 Tổng hợp từ aldehid hương phương và hidroclorur hidroxilamin trên
    xúc tác silicagel, montmorillonite K10 và KSF trong điều kiện chiếu xạ vi sóng
    không dung môi 39
    Nghiên cứu
    9 Điều chế các montmorillonite hoạt hóa acid 42
    9.1 Quy trình điều chế 42
    9.1.1 Tinh chế montmorillonite từ đất sét thô 42
    9.1.2 Hoạt hóa acid các mẫu montmorillonite đã tinh chế 43
    9.2 Hiệu suất điều chế 44
    10 Xác định các thông số lý-hóa của các mẫu 45
    10.1 Các loại khoáng sét 45
    10.2 Hàm lượng khoáng sét 46
    10.3 Thành phần phần trăm oxid 47
    10.4 Diện tích bề mặt riêng 50
    10.5 Độ acid 52
    10.5.1 Xác định bằng đo pH 52
    10.5.2 Xác định bằng dung dịch NaOH 53
    10.6 Khả năng trao đổi cation (CEC) 54
    11 Kiểm tra khả năng xúc tác của các mẫu montmorillonite điều chế 56
    11.1 So sánh khả năng xúc tác của các mẫu montmorillonite Củ Chi hoạt hóa acid 56
    11.2 Thực hiện phản ứng tổng hợp benzonitril 57
    11.2.1 Tối ưu hóa điều kiện phản ứng 58
    11.2.2 So sánh phương pháp đun nóng cổ điển và chiếu xạ vi sóng 63
    11.2.3 Định danh sản phẩm 64
    11.3 So sánh khả năng xúc tác của các mẫu montmorillonite Lâm Đồng hoạt hóa acid 64
    11.4 So sánh khả năng xúc tác của các mẫu montmorillonite Bình Thuận hoạt hóa acid 65
    12 Mối tương quan giữa các thông số lý-hóa và khả năng xúc tác 67
    12.1 Montmorillonite Củ Chi hoạt hóa acid 67
    12.2 Montmorillonite Lâm Đồng hoạt hóa acid 68
    12.3 Montmorillonite Bình Thuận hoạt hóa acid 69
    13 Hóa chất và thiết bị: 74
    13.1 Hóa chất 74
    13.2 Thiết bị 74
    Thực nghiệm
    14 Thực nghiệm 75
    14.1 Tinh chế montmorillonite từ đất sét thô 75
    14.2 Hoạt hóa acid mẫu montmorillonite tinh chế 75
    14.3 Xác định các thông số hóa-lý của các mẫu montmorillonite hoạt hóa acid 76
    14.3.1 Nhiễu xạ tia X 76
    14.3.2 Xác định hàm lượng các khoáng sét 76
    14.3.3 Xác định diện tích bề mặt riêng 77
    14.3.4 Xác định độ acid 77
    14.3.5 Xác định khả năng trao đổi cation (CEC) 78
    14.3.6 Xác định thành phần trăm oxid 79
    14.4 Tổng hợp benzonitril 80
    14.4.1 Khảo sát các điều kiện tối ưu của phản ứng dưới sự chiếu xạ vi sóng 80
    14.4.2 Tiến hành so sánh loại xúc tác sử dụng 81
    Tài liệu tham khảo
    Phụ lục

    Xem Thêm: Nghiên cứu điều chế một số montamorillonite hoạt hóa acid và áp dụng xúc tác tổng hợp trọn gói benzaldehid thành benzonitril
    Nội dung trên chỉ thể hiện một phần hoặc nhiều phần trích dẫn. Để có thể xem đầy đủ, chi tiết và đúng định dạng tài liệu, bạn vui lòng tải tài liệu. Hy vọng tài liệu Nghiên cứu điều chế một số montamorillonite hoạt hóa acid và áp dụng xúc tác tổng hợp trọn gói benzaldehid thành benzonitril sẽ giúp ích cho bạn.
    #1
  7. Đang tải dữ liệu...

    Chia sẻ link hay nhận ngay tiền thưởng
    Vui lòng Tải xuống để xem tài liệu đầy đủ.

    Gửi bình luận

    ♥ Tải tài liệu

social Thư Viện Tài Liệu
Tài liệu mới

Từ khóa được tìm kiếm

Nobody landed on this page from a search engine, yet!

Quyền viết bài

  • Bạn Không thể gửi Chủ đề mới
  • Bạn Không thể Gửi trả lời
  • Bạn Không thể Gửi file đính kèm
  • Bạn Không thể Sửa bài viết của mình
  •  
DMCA.com Protection Status